執(zhí)業(yè)藥師精編版藥物分析講義

阿司匹林（一）鑒別1．三氯化鐵反應(yīng)：紫堇色鐵配位化合物2．水解反應(yīng)3．紅外（二）特殊雜質(zhì)檢查1.溶液的澄清度2.水楊酸。3.易炭化物含量：酸堿滴定法直接滴定法氫氧化鈉滴定液阿司匹林片和阿司匹林腸溶片的分析（一）雜質(zhì)檢查（二）溶出度和釋放度的測定1．溶出度：吸收系數(shù)法（片）2．釋放度：對照品比較法（腸）含量測定兩步滴定法氫氧化鈉滴定液水解與測定再用硫酸滴定液(0.05mol/L）滴定，空白試驗校正。2布洛芬及其制劑的分析鑒別1．紫外光譜法2．紅外光譜有關(guān)物質(zhì)：薄層色譜自身稀釋對照法，限度1.0％含量：酸堿滴定法，片劑和緩釋膠囊的分析溶出度和釋放度1．片劑溶出度：紫外分光光度法，吸收系數(shù)法2．緩釋膠囊釋放度：HPLC含量測定1．酸堿滴定法布洛芬片2．HPLC布洛芬緩釋膠囊，外標(biāo)法3丙磺舒的分析一、鑒別1.三氯化鐵米黃色沉淀2.分解產(chǎn)物的反應(yīng)：在堿性條件下加熱，水解為硫酸鹽與游離烷基胺，顯硫酸鹽反應(yīng)3.紫外分光光度法4.紅外光譜法二、雜質(zhì)檢查1．酸度：未反應(yīng)完的鹽酸。水為溶劑，藥物不溶解不干擾檢查，以酸堿滴定法控制2．有關(guān)物質(zhì)：薄層色譜自身稀釋對照法三、含量測定：酸堿滴定法4鹽酸普魯卡因的分析一、鑒別1.水解反應(yīng)2.紅外3.氯化物4.重氮化－偶合反應(yīng)二、注射液特殊雜質(zhì)檢查對氨基苯甲酸檢查方法薄層色譜法。三、含量測具有芳伯氨基，可用亞硝酸鈉滴定法測定含量。5鹽酸利多卡因的分析一、鑒別1.制備衍生物測熔點三硝基苯酚生成黃色沉淀。2.與重金屬離子反應(yīng)在碳酸鈉試液中，與硫酸銅反應(yīng)生成藍紫色配位化合物，溶于氯仿則顯黃色。3.氯化物反應(yīng)4.紅外光含量：非水滴定法。鹽酸利多卡因系鹽酸鹽，用高氯酸滴定產(chǎn)生氫鹵酸，不利于反應(yīng)定量進行，滴定前應(yīng)加入醋酸汞排除干擾。利多卡因堿性較弱，滴定前加入適量醋酐，可增強相對堿性，使滴定終點敏銳。6對乙酰氨基酚及其制劑的分析（一）鑒別1.三氯化鐵顯藍紫色2.水解后重氮化－偶合反應(yīng)水解產(chǎn)生芳伯氨基，可發(fā)生重氮化反應(yīng)，生成的重氮鹽可與堿性β－萘酚偶合生成有色的偶氮染料。3.紅外光譜法（二）特殊雜質(zhì)檢查1.有關(guān)物質(zhì)2.對氨基酚三）含量測定百分吸收系數(shù)法對乙酰氨基酚制劑的分析（一）對氨基酚檢查：泡騰片、顆粒劑、滴劑：反相HPLC，不得超過0.1％（二）溶出度：紫外分，吸收系數(shù)法含量測定1．紫外：片劑、咀嚼片、注射液、栓劑、膠囊、顆粒劑2．HPLC：泡騰片、滴劑、凝膠劑7腎上腺素及其制劑的分析有旋光性。一、腎上腺素的分析（一）鑒別1.三氯化鐵反應(yīng)絡(luò)合顯翠綠色加堿性溶液，顯紫色或紫紅色。2.氧化反應(yīng)中或酸性下被過氧化氫氧化顯血紅色檢查1．酸性溶液的澄清度與顏色：與空氣接觸氧化2．酮體的檢查：310nm波長處吸收值即可限定酮體含量。限量為0.06%。（三）含量測定：非水溶液滴定法測定原料藥含量。鹽酸腎上腺素注射液的分析反相HPLC測定注射液含量：流動相中加庚烷磺酸鈉和腎上腺素生成離子對，克服腎上腺素中堿性基團離解在C18柱拖尾的缺陷。外標(biāo)法8苯巴比妥的分析（一）鑒別1亞硝酸鈉－硫酸反應(yīng)：顯橙黃色，隨即轉(zhuǎn)為橙紅色。區(qū)分苯巴比妥與其他不含苯環(huán)的巴比妥類2．甲醛－硫酸反應(yīng)：界面顯玫瑰紅色。同上3．紅外4．丙二酰脲類反應(yīng)(1)與銀鹽反應(yīng)：一銀鹽溶解，二銀鹽不溶(2)與銅鹽反應(yīng)顯紫色（二）特殊雜質(zhì)的檢查1.酸度2.乙醇溶液澄清度3.中性或堿性物質(zhì)（三）含量測定銀量法：苯巴比妥片的分析1．含量均勻度：紫外吸收，對照品比較法測定。2．含量測定：離子抑制反相HPLC，外標(biāo)法9司可巴比妥的分析鑒別1．熔點測定：制備游離酸沉淀，干燥測定熔點2．取代基反應(yīng)：烯基反應(yīng)使碘試液黃色消失3．紅外4．丙二酰脲類反應(yīng)。檢查1．溶液澄清度：檢查游離酸及其相關(guān)雜質(zhì)2．中性或堿性物質(zhì)三、含量測定溴量法：溴與被測物反應(yīng)完成后，加入KI與剩余Br2作用，用硫代硫酸鈉滴定生成的碘。是利用溴的化學(xué)反應(yīng)和置換碘量法相結(jié)合的滴定分析法。10注射用硫噴妥鈉的分析一、鑒別1．熔點測定：制備游離酸沉淀，干燥測定熔點2．銅鹽反應(yīng)：顯綠色3．硫元素反應(yīng)：在NaOH試液中與醋酸鉛反應(yīng)生成白色沉淀，加熱轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏�硫化鉛。4．鈉鹽反應(yīng)：焰色反應(yīng)黃色二、含量測定紫外分光度法：硫代巴比妥類在酸性或堿性溶液中均有紫外吸收，強堿性溶液中在304nm處有吸收峰。采用對照品比較法測定含量。11磺胺甲唑的分析鑒別1．與硫酸銅成鹽：加NaOH試液，加硫酸銅生成草綠色難溶性沉淀。NaOH不可過量。2．紅外3．芳香第一胺鑒別反應(yīng)：重氮化－偶合反應(yīng)，橙紅色至猩紅色沉淀。檢查1．堿性溶液的澄清度與顏色2．有關(guān)物質(zhì)：自身稀釋對照法（三）含量測定：亞硝酸鈉滴定，永停法指示終點。用于大多數(shù)磺胺藥物及其普通制劑的含量測定。復(fù)方磺胺甲唑片的分析（一）鑒別1．沉淀反應(yīng)：甲氧芐啶（TMP）弱堿性，與碘生成沉淀2．薄層色譜3．HPLC4．芳香第一胺鑒別反應(yīng)（二）含量：采用HPLC法測定。12磺胺嘧啶及其制劑的分析硫酸銅試液黃綠色沉淀，放置后變?yōu)樽仙?3異煙肼的分析鑒別試驗1.制備衍生物測定熔點2.銀鏡反應(yīng)二、異煙肼中游離肼的檢查：薄層色譜法。含量：氧化還原滴定法中國藥典采用溴酸鉀法異煙肼片和注射劑的含量。14硝苯地平的分析鑒別1．與NaOH試液反應(yīng)顯橙紅色2．紫外3．紅外1．有關(guān)物質(zhì)：HPLC避光操作。2．一般雜質(zhì)三、含量測定：酸性溶液中用鈰量法直接滴定，以鄰二氮菲為指示劑。15諾氟沙星的分析鑒別1．薄層色譜2．HPLC有關(guān)物質(zhì)：HPLC自身對照含量：HPLC外標(biāo)。諾氟沙星制劑1．軟膏和乳膏劑：紫外2．膠囊：紫外檢查溶出度，HPLC測定含量1617鹽酸氯丙嗪和奮乃靜的分析鑒別鹽酸氯丙嗪的鑒別1.氧化反應(yīng)：2.紫外：氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收，在254nm吸收度約為0.46。3.Cl－反應(yīng)：沉淀反應(yīng)與硝酸銀生成白色沉淀，可溶于氨試液氧化反應(yīng)：與二氧化錳硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氯氣，使?jié)駶櫟矸鄣饣�鉀試紙變藍。4.紅外光譜(二)奮乃靜的鑒別1.氧化反應(yīng)被過氧化氫氧化呈深紅色2紫外吸收光譜奮乃靜在258nm8有最大吸收，吸收度約為0.65。3.紅外光譜法二、有關(guān)物質(zhì)檢查(一)溶液澄清度和顏色澄清度控制游離氯丙嗪。顏色控制氧化產(chǎn)物的量(二)有關(guān)物質(zhì)控制合成的原料氯吩噻嗪和間氯苯胺等。薄層色譜法自身對照法。奮乃靜采用薄層色譜法自身對照鹽酸氯丙嗪及其制劑的含量測定(一)鹽酸氯丙嗪1.原料藥非水溶液滴定法2.片劑紫外在波長254nm測定吸收度，按吸收系數(shù)法。3.注射劑紫外分光光度法在306nm波長處測定。奮乃靜及其制劑的含量測定1.原料藥非水滴定法2.片劑紫外分光光度法，對照品比較法計算含量3.注射劑萃取后非水滴定法由于溶劑水對測定有干擾，所以加氫氧化鈉試液堿化后，用氯仿提取藥物，揮干氯仿，照原料藥方法測定。1819地西泮和奧沙西泮一、鑒別(一)地西泮1.硫酸-熒光反應(yīng)藥物溶于硫酸后，365nm下，呈黃綠色熒光。2.紫外和紅外3.氯元素反應(yīng)氧瓶燃燒法破壞，以5%氫氧化鈉溶液吸收加硝酸酸化，顯氯化物反應(yīng)。(二)奧沙西泮1.水解后重氮化-偶合反應(yīng)2.紫外光譜和紅外光譜二、有關(guān)物質(zhì)檢查1．地西泮：HPLC自身對照。2．奧沙西泮：薄層色譜自身對照。含量1．地西泮：非水溶液滴定2．奧沙西泮：紫外地西泮制劑分析（一）片劑1．檢查有關(guān)物質(zhì)：薄層色譜自身對照。含量均勻度：紫外284nm溶出度：紫外242nm測定2．含量測定：紫外分光光度法，284nm（二）注射液1．有關(guān)物質(zhì)：HPLC自身對照。2．含量：HPLC法。鹽酸麻黃堿的分析一、鑒別1.雙縮脲反應(yīng)芳環(huán)側(cè)鏈上氨基醇特征反應(yīng)紫色配位化合物，加乙醚醚層紫紅色，水層藍色。2.紅外光譜3.Cl－反應(yīng)含量測定（一）非水溶液滴定法1．鹽酸麻黃堿：先加入醋酸汞。2．注射液：水浴蒸干，105℃干燥1小時后滴定（二）比色法滴鼻液：與茚三酮反應(yīng)呈色，對照品比較法測定含量20硫酸阿托品的分析鑒別1.Vitali反應(yīng)托烷生物堿特征反應(yīng)與發(fā)煙硝酸共熱，冷后加醇制氫氧化鉀，顯深紫色。2.紅外光譜3.硫酸鹽鑒別反應(yīng)特殊雜質(zhì)檢查1.莨菪堿的檢查：阿托品為外消旋體，消旋不完全時引入的莨菪堿具有旋光性。測定供試品溶液旋光度來控制莨菪堿限量。2.其他生物堿檢查含量測定非水滴定法：高氯酸21鹽酸嗎啡的分析鑒別1.甲醛－硫酸反應(yīng)嗎啡生物堿特征反應(yīng)顯紫堇色2.鉬硫酸反應(yīng)嗎啡生物堿特征反應(yīng)加鉬硫酸試液，顯紫色，繼變?yōu)樗{色，最后變?yōu)樽鼐G色3.鐵氰化鉀反應(yīng)嗎啡還原性。此反應(yīng)為嗎啡和可待因的區(qū)分反應(yīng)4.紅外光譜5.氯化物鑒別反應(yīng)（二）特殊雜質(zhì)檢查1.阿樸嗎啡2.罌粟酸3.其他生物堿包括可待因、蒂巴因、罌粟堿、那可汀等。薄層色譜。含量：非水滴定法：加醋酸汞消除鹽酸的影響片劑的分析含量均勻度、溶出度、含量測定：紫外分光光度法，對照品比較法測定22硫酸奎寧的分析鑒別1.熒光反應(yīng)加水溶解后，加稀硫酸成酸性，顯藍色熒光2.綠奎寧反應(yīng)含氧喹啉衍生物特征反應(yīng)在藥物微酸性水溶液中滴加微過量溴水，再加入過量氨試液，顯翠綠色。3.硫酸鹽鑒別4.紅外光譜、特殊雜質(zhì)檢查1.氯仿－乙醇中不溶物檢查：2.其他金雞納堿的檢查：薄層色譜自身對照法三、含量：非水滴定法高氯酸23硝酸士的寧及其制劑的分析一、鑒別1.重鉻酸鉀反應(yīng)顯紫色。2.硝酸鹽鑒別反應(yīng)。特殊雜質(zhì)檢查：含量測定1.原料藥非水滴定法。滴定產(chǎn)物硝酸具有氧化性，可以破壞指示劑，采用電位法指示終點。2.注射劑吸收系數(shù)法。24葡萄糖及其制劑的分析（一）比旋度測定（二）鑒別1.與堿性酒石酸銅反應(yīng)氧化亞銅紅色沉淀2.紅外光譜（三）檢查1.酸度2.溶液澄清度與顏色3.乙醇溶液澄清度控制糊精。4.亞硫酸鹽和可溶性淀粉5.蛋白質(zhì)6.微生物限度葡萄糖注射液的分析。鑒別：與堿性酒石酸銅反應(yīng)，生成氧化亞銅紅色沉淀。特殊雜質(zhì)檢查1.5－羥甲基糠醛：284nm有最大吸收。2.細菌內(nèi)毒素。含量旋光度法。含量葡萄糖有α和β兩種互變異構(gòu)體加氨試液方法，加速變旋平衡。25右旋糖酐20的分析（一）比旋度測定（二）鑒別：與堿性酒石酸銅反應(yīng)生成氧化亞銅。在堿性條件下加硫酸銅生成淡藍色沉淀，加熱后變成棕色沉淀（三）檢查1．一般雜質(zhì)2．氮3．分子量與分子量分布：分子排阻色譜法，多糖測定用凝膠柱測定，GPC軟件分析右旋糖酐20氯化鈉注射液的分析、鑒別：同上。含氯化鈉，顯鈉鹽與氯化物鑒別反應(yīng)。檢查：內(nèi)毒素；異常毒性；過敏反應(yīng)。含量1．右旋糖酐20：旋光度法2．氯化鈉：鉻酸鉀指示劑法直接測定26醋酸地塞米松的分析（一）鑒別環(huán)1.與堿性酒石酸銅試液反應(yīng)橙紅色氧化亞銅沉淀2.與硫酸反應(yīng)3.有機氟化物反應(yīng)4.紅外光譜法（二）特殊雜質(zhì)檢查1.其他甾體HPLC自身對照法2.硒378nm波長處測定吸收度，不得大于對照液的吸收度。含量HPLC內(nèi)標(biāo)甲睪酮片劑1．含量均勻度吸收系數(shù)法2．含量HPLC外標(biāo)法。注射液四氮唑比色法27丙酸睪酮的分析一、鑒別1.HPLC2.紅外二、其他甾體檢查HPLC自身對照法。三、含量測定HPLC內(nèi)標(biāo)法。內(nèi)標(biāo)苯丙酸諾龍對照品供試品28黃體酮的分析一、鑒別1.亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)專屬鑒別，顯藍紫色。其他甾體激素呈現(xiàn)淡橙色或不顯色。2.與異煙肼反應(yīng)C3及其他位置酮基在酸性條件下能與異煙肼等羰基試劑縮合形成黃色異煙腙3.紅外光譜法二、其他甾體檢查HPLC自身對照法。、含量測定HPLC，內(nèi)標(biāo)法。內(nèi)標(biāo)己烯雌酚29雌二醇的分析鑒別1.三氯化鐵試液C3含酚羥基，與三氯化鐵試液反應(yīng)顯色2.紫外與紅外光譜法。其他甾體檢查HPLC自身對照法。含量測定HPLC，內(nèi)標(biāo)法。內(nèi)標(biāo)對羥基苯甲酸乙酯緩釋貼片（一）檢查1．含量均勻度：外標(biāo)法2．釋放度3．耐熱實驗（二）含量測定：含量均勻度結(jié)果計算平均含量30維生素B1及其制劑的分析一、鑒別1.硫色素反應(yīng)加氫氧化鈉溶解后，加鐵氰化鉀與正丁醇，振搖后放置分層，醇層顯強烈藍色熒光。加酸后熒光消失，加堿至堿性熒光又顯出。2.氯化物鑒別1．硝酸鹽：靛胭脂法2．總氯量：銀量法。含量測定1.原料藥非水滴定法2.片劑、注射劑紫外，吸收系數(shù)31維生素C的分析鑒別1.與硝酸銀試液反應(yīng)銀黑色沉淀2.與二氯靛酚鈉試液反應(yīng)試液顏色消失3.紅外。檢查1．溶液澄清度和顏色：易氧化變色2．鐵和銅檢查：鐵鹽和銅鹽存在會加速維生素C氧化分解，原子吸收。銅的檢查方法相似。含量：碘量法入稀醋酸使維生素C空氣的氧化作用減慢，需立即滴定。新沸的冷水作為溶劑，減少水中溶解氧的影響。維生素C制劑的分析1．片劑：檢查含量測定相同2．注射液：注射液常規(guī)檢查項目碘量法：與原料藥相似。滴定前加2ml丙酮消除注射液內(nèi)抗氧劑亞硫酸氫鈉對測定的影響。32維生素E的分析鑒別1．與硝酸反應(yīng)在酸性條件下水解為生育酚，進一步被氧化成生育紅，顯橙紅色。2．紅外分光光度法1．酸度：NaOH滴定液2．生育酚：硫酸鈰滴定液3．正已烷：GC外標(biāo)法四、含量測定：氣相色譜法33維生素K1及其制劑的分析鑒別1．呈色反應(yīng)：加KOH醇溶液，振搖顯綠色，熱水浴中變深紫色，放后紅棕色2．HPLC3．紫外4．紅外1．甲萘醌：在氨堿性下與氰基乙酸乙酯反應(yīng)呈藍色。2．順式異構(gòu)體：面積歸一化法。含量測定環(huán)1．原料藥：HPLC吸附色譜，硅膠，石油醚-正戊醇為流動相，內(nèi)標(biāo)苯甲酸膽甾酯。順反異構(gòu)體可以分離2．注射液：HPLC反相色譜，C18，無水乙醇－乙醚為流動相，外標(biāo)法。順反異構(gòu)體不能分離�？股�素類藥物的分析除一般雜質(zhì)檢查外，還收載有關(guān)物質(zhì)、聚合物檢查；異常毒性、降壓物質(zhì)、熱原、細菌內(nèi)毒素、無菌等安全性檢查項目。3435青霉素鈉和青霉素鉀及其制劑的分析一、鑒別1.HPLC2.紅外光譜法3.焰色反應(yīng)鈉鹽火焰鮮黃色；鉀鹽紫色。1.吸收度側(cè)鏈苯環(huán)在264nm有最大吸收，而降解產(chǎn)物在280nm有最大吸收。測定264nm吸收度為控制青霉素鈉含量。規(guī)定280nm吸收度為控制雜質(zhì)限量。2.聚合物：引起過敏性休克，分子排阻色譜法檢查，外標(biāo)法計算3.水分：本品遇水易水解，費休法測定水分不得超過0.5%。4.細菌內(nèi)毒素5.無菌三、含量測定反相HPLC外標(biāo)法。注射液青霉素鈉、鉀鑒別相同。檢查：溶液澄清度與顏色、青霉素聚合物、水分、酸堿度、細菌內(nèi)毒素、無菌36阿莫西林的分析（一）鑒別：HPLC、紅外光譜法1．有關(guān)物質(zhì)HPLC梯度洗脫法。2．聚合物：分子排阻色譜法檢查3．水分費休法含量測定HPLC外標(biāo)法制劑分析：有關(guān)物質(zhì)限度略寬，口服制劑測定溶出度37頭孢羥氨芐及其制劑的分析一、鑒別1.HPLC2.紅外、檢查1.有關(guān)物質(zhì)HPLC對照品。2.水分費休法含量HPLC外標(biāo)法。制劑分析口服制劑測定溶出度，其他與原料藥同38硫酸慶大霉素及其制劑的分析一、鑒別1.茚三酮反應(yīng)藍紫色化合物。2.薄層3.紅外二、檢查1.水分費休2.硫酸鹽配位滴定法先加入定量過量氯化鋇滴定液再用EDTA滴定液3.細菌內(nèi)毒素4.C組分檢查HPLC慶大霉素為C組分復(fù)合物，其不同C組分活性無明顯差異，但含量測定微生物檢定法制劑分析：注射液檢查pH值、顏色、無菌、細菌內(nèi)毒素；緩釋片檢查釋放度39鹽酸四環(huán)素及其制劑的分析一、鑒別1.三氯化鐵紅色配合物2.高效液相色譜法3.紅外4.氯化物1.有關(guān)物質(zhì)HPLC法加校正因子2.雜質(zhì)吸收530nm3.酸度、溶液澄清度、熱原、無菌三、含量測定HPLC，外標(biāo)法計算。40羅紅霉素及其制劑的分析一、鑒別1.HPLC2.紅外光譜法三、含量測定HPLC，外標(biāo)法計算制劑分析：有關(guān)物質(zhì)限度有所不同

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第三章物理常數(shù)測定法

一、A

1、測定pH值比較高的溶液pH值時，應(yīng)該注意A.誤差B.鈉差C.堿誤差D.酸誤差E.方法誤差

2、酸度計上每一pH間隔相當(dāng)于多少伏A.4.606RT／FB.2.303RT／FC.RT／FD.1.652RT／FE.RT／(2.303F)

3、測定溶液的pH值時，儀器定位后，要用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對儀器示值，誤差應(yīng)不大于多少個pH單位A.±0.05pHB.±0.04pHC.±0.03pHD.±0.02pHE.±0.01Ph

4、《中國藥典》規(guī)定，測定溶液的pH值時所選用的兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值相差大約幾個單位A.5B.4C.3D.2E.1

5、A.nmB.mmC.cmD.dmE.m

中l(wèi)的單位是

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6、黏度是指A.流體的流速B.流體流動的狀態(tài)C.流體的流動慣性D.流體對變形的阻力E.流體對流動的阻抗能力

7、用旋光度測定法檢查硫酸阿托品中的莨菪堿的方法如下：配制硫酸阿托品溶液(50mg／ml)，按規(guī)定方法測定其旋光度，不得超過-0.40℃，試計算莨菪堿的限量為(已知莨菪堿的比旋度為-32.5℃)A.24.6％B.12.3％C.49.2％D.6.1％E.3.0％

8、旋光計的檢定應(yīng)采用A.水B.石英旋光管C.標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管D.梭鏡E.蔗糖溶液

9、測定液體供試品比旋度的公式應(yīng)是

A.B.C.D.E.

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10、比旋度的一般表示方法是

A.B.C.D.E.

11、測定旋光度所用計算式中中C表示

A.被測溶液的濃度(mg／ml)B.被測溶液的摩爾濃度C.被測溶液的百分濃度(g／ml)D.被測溶液的比重E.被測溶液的濃度(g／ml)12、旋光度測定時，所用光源是A.氫燈B.汞燈

C.鈉光的D線(589.3nm)D.254nmE.365nm

13、測定旋光度的藥物分子結(jié)構(gòu)特點是A.飽和結(jié)構(gòu)B.不飽和結(jié)構(gòu)

C.具有光學(xué)活性(含不對稱碳原子)D.共軛結(jié)構(gòu)

E.含雜原子(如氮、氧、硫等)A.B.C.D.E.

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14、旋光度測定法測定葡萄糖注射液的含量時，加0.2ml氨試液的目的是A.加速平衡的到達B.減慢平衡的到達C.使讀數(shù)增大D.使讀數(shù)減小E.消除干擾因素

15、左旋糖酐20氯化鈉注射液采用旋光度測定法的方法如下：精密量取本品10ml，置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，按規(guī)定方法測得旋光度為+19.5°。已知右旋糖酐20的比旋度為195°，其注射液中右旋糖酐20的含量是A.5.0％B.25.0％C.15.0％D.20％E.50.0％

=100*19.5/195=10g/100mlC*25=2.5g2.5g/10ml=0.25g/ml

16、熔點是指一種物質(zhì)照規(guī)定方法測定，在熔化時A.初熔時的溫度B.全熔時的溫度

C.自初熔至全熔的一段溫度D.自初熔至全熔的中間溫度E.被測物晶型轉(zhuǎn)化時的溫度

17、旋光度測定時，配制溶液及測定時，除另有規(guī)定外，均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至A.10℃～30℃B.15℃～30℃C.20℃～30℃D.20℃±0.5℃E.25℃±2℃18、符號[α]D代表A.旋光度B.折光率C.黏度D.比旋度E.吸光度

t

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19、中國藥典規(guī)定，熔點測定所用溫度計A.用分浸型溫度計

B.必須具有0.5℃刻度的溫度計C.必須進行校正

D.若為普通溫度計，必須進行校正

E.采用分浸型、具有0.5℃刻度的溫度計，并預(yù)先用熔點測定用對照品校正20、比旋度是指

A.在一定條件下，偏振光透過長ldm，且含lg/ml旋光物質(zhì)的溶液時的旋光度B.在一定條件下，偏振光透過長lcm，且含1g/ml旋光物質(zhì)的溶液時的旋光度C.在一定條件下，偏振光透過長ldm，且含1%旋光物質(zhì)的溶液時的旋光度D.在一定條件下，偏振光透過長lmm且含1mg/ml旋光物質(zhì)的溶液時的旋光度E.在一定條件下，偏振光透過長ldm且含lmg/ml旋光物質(zhì)的溶液時的旋光度21、中國藥典收載的熔點測定方法有幾種?測定易粉碎固體藥品的熔點應(yīng)采用哪一法A.2種，第一法B.4種，第二法C.3種，第一法D.4種，第一法E.3種，第二法

22、在藥物比旋度的計算公式[α]D=(100×α)／(L×C)中A.t是25℃，C的單位是g／100ml，L的單位是cmB.t是25℃，C的單位是g／ml，L的單位是cmC.t是20℃，C的單位是g／ml，L的單位是cmD.t是20℃，C的單位是g/100ml，L的單位是dmE.t是20℃，C的單位g／ml，L的單位是dm

23、稱取葡萄糖10.00g，加水溶解并稀釋至100.0ml，于20℃用2dm測定管，測得溶液的旋光度為+10.5°，求其比旋度A.52.5°B.-26.2°C.-52.7°D.+52.5°E.+105°二、B1、A.pH＞9B.熔點C.衍射圖譜D.pH5.5～7.0E.0.02pH單位

t

第5頁

、測pH值時，產(chǎn)生堿誤差的條件是A.B.C.D.E.

、用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正pH計時，應(yīng)以第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對儀器的示值，誤差不得大于A.B.C.D.E.

、《中國藥典》規(guī)定制備標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與供試品溶液的水應(yīng)是新沸過的冷水，其pH值是A.B.C.D.E.

2、A.鈉光D線B.日光C.旋轉(zhuǎn)式黏度計D.第二法E.第三法

、《中國藥典》規(guī)定測不易粉碎固體藥品熔點的方法A.B.C.D.E.

、《中國藥典》規(guī)定測定凡士林及其類似物質(zhì)熔點的方法A.B.C.D.E.

3、A.589.3nmB.2.0852

第6頁

C.+52.5°～+53.0°D.標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管E.b形玻璃管

、測定葡萄糖注射液時的計算因數(shù)A.B.C.D.E.

、旋光度A.B.C.D.E.

、測定熔點A.B.C.D.E.

、鈉光譜D線A.B.C.D.E.

4、A.液體藥物的物理性質(zhì)

B.不加供試品的情況下，按樣品測定方法，同法操作C.用對照品代替樣品同法操作

D.用于固體藥物的鑒別，也可反映藥物的純度E.可用于藥物的鑒別、檢查和含量測定、熔點A.B.C.

第7頁

D.E.

、旋光法A.B.C.D.E.

、空白試驗A.B.C.D.E.5、A.折射B.黏度C.熒光D.旋光度E.相對密度

、流體對流動的阻抗能力A.B.C.D.E.

、偏振光旋轉(zhuǎn)的角度A.B.C.D.E.

、光的傳播方向發(fā)生改變的現(xiàn)象A.B.C.D.E.

第8頁

6、A.日光B.發(fā)射光

C.鈉光D線(589.3nm)D.偏振光E.紫外光

、折光率測定中采用的光源A.B.C.D.E.

、旋光法測定中采用的光源A.B.C.D.E.

7、指出藥物的物理常數(shù)縮寫A.百分吸收系數(shù)B.比旋度C.折光率D.熔點E.沸點、m.PA.B.C.D.E.、[a]t

DA.B.C.D.E.、nA.

第9頁

B.C.D.E.、b.PA.B.C.D.E.三、X

1、以下測定采用電位法者為A.溶液pH值的測定

B.非水溶液滴定法測定硝酸士的寧含量C.銀量法測定苯巴比妥含量

D.亞硝酸鈉滴定法測定鹽酸普魯卡因及其制劑含量E.汞量法測定青霉素鈉和青霉素V鉀的含量

2、《中國藥典》規(guī)定配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和供試品溶液的水應(yīng)符合條件為A.純化水

B.pH5.5～7.0的水C.新沸的冷水D.離子水E.溫水

3、pH計測定pH值時，組成原電池的部分包括A.鹽橋B.待測藥物C.玻璃電極D.飽和甘汞電極E.待測藥物溶液

4、《中國藥典》收載藥品的“性狀”項下規(guī)定折光率的藥物有A.維生素EB.維生素KC.苯丙醇與苯甲醇D.月桂氮（艸卓）酮E.二甲硅油

5、《中國藥典》中規(guī)定采用旋光度法測定含量的藥物有A.葡萄糖注射液、葡萄糖氯化鈉注射液

第10頁

B.右旋糖酐40氯化鈉注射液C.右旋糖酐70葡萄糖注射液D.谷氨酸鉀注射液E.維生素C

6、《中國藥典》規(guī)定測定熔點的方法是A.第一法B.第二法C.第三法D.第四法E.第五法

7、熔融同時分解是指樣品在一定溫度下熔融同時分解并產(chǎn)生A.變色B.渾濁C.氣泡D.氣化E.液化8、熔點是指

A.固體熔化成液體的溫度B.熔融同時分解的溫度

C.熔化時自初熔至全熔的一段溫度D.自加熱開始至全熔的全程溫度區(qū)間E.分解的溫度

9、若藥品的熔點在80℃以上時，測定其熔點時選用的傳溫液應(yīng)是A.水B.乙醇C.硅油D.液體石蠟E.植物油

10、《中國藥典》中采用旋光度法測定含量的藥物是A.葡萄糖注射液

B.右旋糖酐20氯化鈉注射液C.維生素E注射液D.鹽酸普魯卡因注射液E.硫酸阿托品注射液11、藥品的熔點測定可用于A.藥品含量測定B.藥品的鑒別

第11頁

C.藥品的純度檢查D.評價藥品質(zhì)量E.評價藥品療效

12、下列何種形體藥品可測其熔點A.易粉碎的固體藥品

B.不易粉碎的固體藥品，如脂肪、石蠟、羊毛脂等C.凡士林D.低凝點的液體E.超臨界液體

13、我國藥典對“熔點”測定規(guī)定如下A.記錄初熔至全熔時溫度

B.“初熔”系指出現(xiàn)明顯液滴時溫度C.“全熔”系指供試品全部液化時的溫度D.重復(fù)測定三次，取平均值E.被測樣品需研細干燥

14、藥品質(zhì)量中“性狀”項下應(yīng)包括A.純度B.溶解度C.溫度D.物理常數(shù)E.外觀、臭、味

答案部分

一、A1、

【正確答案】：C

【答案解析】：在測定高pH值的供試品時，應(yīng)注意堿誤差的影響。堿誤差是由于普通玻璃電極對Na+也有響應(yīng)。使測得的H+活度高于真實值，即pH讀數(shù)低于真實值，產(chǎn)生負誤差。若使用鋰玻璃電極，可克服堿誤差的影響。

【該題針對“第三章物理常數(shù)測定法”知識點進行考核】

【答疑編號100032129】

2、

【正確答案】：B

【答案解析】：酸度計上每一pH示值間隔相當(dāng)于2.303RT／F伏，此值隨測量電池中溶液的溫度變化而變動。

【答疑編號100032125】

第12頁

3、

【正確答案】：D

【答案解析】：儀器定位后，再用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對儀器示值，誤差應(yīng)不大于±0.02pH單位。

【答疑編號100032123】

4、

【正確答案】：C

【答案解析】：選擇兩種pH值約相差3個pH單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，并使供試液的pH值處于二者之間。

【答疑編號100032121】

5、

【正確答案】：D【答案解析】：（g／lOOml）

【答疑編號100032119】

6、

【正確答案】：E【答案解析】：

【答疑編號100032113】

7、

【正確答案】：A

為比旋度，α為測得的旋光度，l為光路長度（即測定管長度，dm），c為溶液的濃度

【答案解析】：=100*0.4/32.5=1.23g/100ml

【答疑編號100032112】

8、

【正確答案】：C

【答案解析】：旋光計：《中國藥典》規(guī)定，應(yīng)使用讀數(shù)至0.01。并經(jīng)過檢定的旋光計。旋光計的檢定：可用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管進行校正，讀數(shù)誤差應(yīng)符合規(guī)定。

【答疑編號100032111】

第13頁

9、

【正確答案】：A

【答案解析】：

【答疑編號100032110】

10、

【正確答案】：B【答案解析】：

為比旋度，α為測得的旋光度。

【答疑編號100032105】

11、

【正確答案】：C

【答案解析】：被測溶液的濃度（g／1OOml）,被測溶液的百分濃度(g／ml)

【答疑編號100032093】

12、

【正確答案】：C

【答案解析】：《中國藥典》規(guī)定，除另有規(guī)定外，測定溫度為20℃，測定管長度為1dm（如使用其他管長，應(yīng)進行換算），使用鈉光譜的D線（589.3nm）作光源，在此條件下測定的比旋度用表示。

【答疑編號100032083】

13、

【正確答案】：C

【答案解析】：旋光度：當(dāng)平面偏振光通過含有某些光學(xué)活性物質(zhì)（如具有不對稱碳原子的化合物）的液體或溶液時，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的振動平面向左或向右旋轉(zhuǎn)。

【答疑編號100032081】

14、

【正確答案】：A

【答案解析】：《中國藥典》采用加氨試液的方法，加速變旋平衡的到達。

【答疑編號100032078】

第14頁

15、

【正確答案】：B

【答案解析】：

=100*19.5/195=10g/100mlC*25=2.5g

2.5g/10ml=0.25g/ml

【答疑編號100032075】

16、

【正確答案】：C

【答案解析】：熔點系指按照規(guī)定的方法測定，物質(zhì)由固體熔化成液體的溫度、熔融同時分解的溫度或在熔化時自初熔至全熔的一段溫度。

【答疑編號100032055】

17、

【正確答案】：D

【答案解析】：旋光度測定時，配制溶液及測定時，均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至20℃±0.5℃（或各品種項下規(guī)定的溫度）。

【答疑編號100030881】

18、

【正確答案】：D【答案解析】：

【答疑編號100030742】

19、

【正確答案】：E

【答案解析】：熔點測定溫度計：供測定傳溫液的溫度及供試品的熔點用�！吨袊�藥典》規(guī)定使用分浸型、具有0.5℃刻度的溫度計，溫度計應(yīng)預(yù)先用熔點測定用對照品進行校正。

【答疑編號100030732】

20、

【正確答案】：A

第15頁

【答案解析】：偏振光透過長1dm且每lml含旋光物質(zhì)lg的溶液，在一定的波長和溫度下測得的旋光度稱為比旋度。故答案是A。

【該題針對“第三章物理常數(shù)測定法”知識點進行考核】

【答疑編號100030722】

21、

【正確答案】：C

【答案解析】：《中國藥典》測定熔點的方法有三種方法：第一法用于測定易粉碎的固體藥品；第二法用于測定不易粉碎的固體藥品，如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等；第三法用于測定凡士林或其他類似物質(zhì)。當(dāng)各品種項下未注明時，均系指第一法。

【答疑編號100030719】

22、

【正確答案】：D

【答案解析】：在比旋度計算公式中，中國藥典規(guī)定：測定溫度為20℃，測定管長度L單位是dm，C為供試品溶液的濃度，單位是g／100ml。故答案為D。

【答疑編號100030711】

23、

【正確答案】：D【答案解析】：根據(jù)公式

應(yīng)用液體公式=+52.50，故答案為D。

【該題針對“第三章物理常數(shù)測定法”知識點進行考核】

【答疑編號100030702】

二、B1、

【答疑編號100032222】

、

【正確答案】：A

【答案解析】：在測定高pH值（pH＞9）的供試品時，應(yīng)注意堿誤差的影響。

第16頁

【答疑編號100032225】

、

【正確答案】：E

【答案解析】：儀器定位后，再用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對儀器示值，誤差應(yīng)不大于±0.02pH單位。

【答疑編號100032230】

、

【正確答案】：D

【答案解析】：配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水，應(yīng)是新沸過的冷水，其pH值應(yīng)為5.5～7.0。

【答疑編號100032234】

2、

【答疑編號100032172】

、

【正確答案】：D

【答案解析】：第一法用于測定易粉碎的固體藥品；第二法用于測定不易粉碎的固體藥品，如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等；第三法用于測定凡士林或其他類似物質(zhì)。【該題針對“第三章物理常數(shù)測定法”知識點進行考核】

【答疑編號100032180】

、

【正確答案】：E

【答案解析】：第一法用于測定易粉碎的固體藥品；第二法用于測定不易粉碎的固體藥品，如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等；第三法用于測定凡士林或其他類似物質(zhì)�！驹擃}針對“第三章物理常數(shù)測定法”知識點進行考核】

【答疑編號100032183】

3、

【答疑編號100032158】

、

【正確答案】：B

【答案解析】：此組題是考察一些常用數(shù)據(jù)及儀器，2.0852為測定葡萄糖注射液時的計算因數(shù)，+52.5°～+

第17頁

53.0°為旋光度，b形玻璃管常用于熔點測定，589.3nm為鈉光譜D線，標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管可用于旋光計的檢定。

【答疑編號100032161】

、

【正確答案】：C

【答案解析】：此組題是考察一些常用數(shù)據(jù)及儀器，2.0852為測定葡萄糖注射液時的計算因數(shù)，+52.5°～+53.0°為旋光度，b形玻璃管常用于熔點測定，589.3nm為鈉光譜D線，標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管可用于旋光計的檢定。

【答疑編號100032164】

、

【正確答案】：E

【答案解析】：此組題是考察一些常用數(shù)據(jù)及儀器，2.0852為測定葡萄糖注射液時的計算因數(shù)，+52.5°～+53.0°為旋光度，b形玻璃管常用于熔點測定，589.3nm為鈉光譜D線，標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管可用于旋光計的檢定。

【答疑編號100032167】

、

【正確答案】：A

【答案解析】：此組題是考察一些常用數(shù)據(jù)及儀器，2.0852為測定葡萄糖注射液時的計算因數(shù)，+52.5°～+53.0°為旋光度，b形玻璃管常用于熔點測定，589.3nm為鈉光譜D線，標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管可用于旋光計的檢定。

【答疑編號100032169】

4、

【答疑編號100031351】

、

【正確答案】：D

【答案解析】：熔點是物質(zhì)的物理常數(shù)，測定熔點可鑒別藥物．也可反映藥物的純雜程度。

【答疑編號100031353】

、

【正確答案】：E

【答案解析】：旋光法可用于：藥物鑒別、雜質(zhì)檢查、含量測定

第18頁

【答疑編號100031355】

、

【正確答案】：B

【答案解析】：空白試驗：不加供試品的情況下，按樣品測定方法，同法操作

【答疑編號100031359】

5、

【答疑編號100031344】

、

【正確答案】：B

【答案解析】：根據(jù)黏度的定義--黏度系指流體對流動的阻抗能力，故答案為B

【答疑編號100031346】

、

【正確答案】：D

【答案解析】：平面偏振光通過某些光學(xué)活性物質(zhì)的液體或溶液時，偏振光的振動平面向左或向右旋轉(zhuǎn)的現(xiàn)象稱為旋光現(xiàn)象，偏振光旋轉(zhuǎn)的角度稱為旋光度。故答案為D

【答疑編號100031348】

、

【正確答案】：A

【答案解析】：光線自一種透明介質(zhì)進入另一種透明介質(zhì)時，由于兩種介質(zhì)的密度不同，光的進行速度發(fā)生變化，從而使光的傳播方向發(fā)生改變的現(xiàn)象稱為折射現(xiàn)象，故答案為A。

【答疑編號100031350】

6、

【答疑編號100031251】

、

【正確答案】：C

【答案解析】：中國藥典規(guī)定采用鈉光D線(589.3nm)測定供試品相對于空氣的折光率，故答案為C；

【答疑編號100031258】

第19頁

、

【正確答案】：C

【答案解析】：旋光度與測定溫度、偏振光的波長有關(guān)。中國藥典規(guī)定，除另有規(guī)定外，測定溫度為20℃，使用鈉光D線(589.3nm)作光源，故本題答案為C。

【答疑編號100031264】

7、

【答疑編號100031173】

、

【正確答案】：D

【答案解析】：A.百分吸收系數(shù)EB.比旋度[a]tDC.折光率nD.熔點m.PE.沸點b.P

【答疑編號100031179】

、

【正確答案】：B

【答案解析】：A.百分吸收系數(shù)EB.比旋度[a]tDC.折光率nD.熔點m.PE.沸點b.P

【答疑編號100031186】

、

【正確答案】：C

【答案解析】：A.百分吸收系數(shù)EB.比旋度[a]tDC.折光率nD.熔點m.PE.沸點b.P

【答疑編號100031192】

第20頁

、

【正確答案】：E

【答案解析】：A.百分吸收系數(shù)EB.比旋度[a]tDC.折光率nD.熔點m.PE.沸點b.P

【答疑編號100031198】

三、X1、

【正確答案】：ABCE

【答案解析】：亞硝酸鈉滴定法用永停法指示終點。

【答疑編號100032328】

2、

【正確答案】：ABC

【答案解析】：配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水，應(yīng)是新沸過的冷水，其pH值應(yīng)為5.5～7.0，也可用純化水。

【答疑編號100032323】

3、

【正確答案】：CDE

【答案解析】：pH測量電池是由玻璃電極和飽和甘汞電極（saturatedcalomelelectrode，SCE）與被測溶液組成的原電池。

【答疑編號100032321】

4、

【正確答案】：ABCDE

【答案解析】：

【答疑編號100032316】

第21頁

5、

【正確答案】：ABCD

【答案解析】：采用旋光度法需要具有旋光性，即需要具有手性中心。

【答疑編號100032306】

6、

【正確答案】：ABC

【答案解析】：測定方法依照待測藥物的性質(zhì)不同，《中國藥典》測定熔點的方法有三種方法：第一法用于測定易粉碎的固體藥品；第二法用于測定不易粉碎的固體藥品，如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等；第三法用于測定凡士林或其他類似物質(zhì)。

【答疑編號100032303】

7、

【正確答案】：ABC

【答案解析】：熔融同時分解是指供試品在一定溫度下熔融同時分解產(chǎn)生氣泡、變色或渾濁等現(xiàn)象。

【答疑編號100032298】

8、

【正確答案】：ABC

【答案解析】：熔點系指按照規(guī)定的方法測定，物質(zhì)由固體熔化成液體的溫度、熔融同時分解的溫度或在熔化時自初熔至全熔的一段溫度。

【該題針對“第三章物理常數(shù)測定法”知識點進行考核】

【答疑編號100032293】

9、

【正確答案】：CD

【答案解析】：傳溫液熔點在80℃以下者，用水；熔點在80℃以上者，用硅油或液狀石蠟。

【答疑編號100032286】

10、

【正確答案】：AB

【答案解析】：測量旋光度需要藥物具有手性中心才能產(chǎn)生旋光性。故選AB。

【答疑編號100032254】

11、

【正確答案】：BCD

【答案解析】：熔點是物質(zhì)的物理常數(shù)，測定熔點可鑒別藥物．也可反映藥物的純雜程度。

第22頁

【答疑編號100032249】

12、

【正確答案】：ABC

【答案解析】：第一法用于測定易粉碎的固體藥品；第二法用于測定不易粉碎的固體藥品，如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等；第三法用于測定凡士林或其他類似物質(zhì)。

【答疑編號100032242】

13、

【正確答案】：ABCDE

【答案解析】：熔點系指按照規(guī)定的方法測定，物質(zhì)由固體熔化成液體的溫度、熔融同時分解的溫度或在熔化時自初熔至全熔的一段溫度�！俺跞邸毕抵腹┰嚻吩诿�細管內(nèi)開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時的溫度；“全熔”系指供試品全部液化時的溫度。熔融同時分解是指供試品在一定溫度下熔融同時分解產(chǎn)生氣泡、變色或渾濁等現(xiàn)象。

【答疑編號100031482】

14、

【正確答案】：BDE

【答案解析】：藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)“性狀”項下收載的物理常數(shù)包括：熔點、相對密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、凝點、餾程、碘值、皂化值和酸值等

【答疑編號100031385】

第23頁

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