風景礦業(yè)化驗室制樣室操作規(guī)程
風景礦業(yè)化質(zhì)檢部制樣室操作規(guī)程
一、樣品取制
1、快速樣品及班樣。在生產(chǎn)中，每班8小時內(nèi)共有四次快速樣品（附快速樣品時間表），每班一次班樣。在快速及班樣時制樣室人員需參與保衛(wèi)部同事提樣，樣品取回制樣室，應在過濾用的報紙上準確表明樣品編號，不得少變重編以免造成混樣。樣品過濾后，放入指定烤箱烤干。烤干的樣品必須在指定的操作臺上進行縮分，快速樣品稱取20g裝入對應的留樣袋內(nèi)，剩余部分放入制樣機進行粉碎后裝入對應樣袋送交化驗室；制班樣時將四次快速的留樣放入制樣機粉碎后，在指定操作臺上縮分后，取出四分之一作為班樣，其余部分作為留樣保存。
2、出廠精礦。制樣室人員必須在保衛(wèi)部門取下樣品的第一時間對樣品進行縮分，保證水分測量的準確性，樣品縮分完成后應準確記錄運輸車輛的號牌并進行標記，放入塑料袋中帶回制樣室，稱取潔凈容器的重量及濕總重，標記后放入烤箱烤干，取出冷卻后稱取干總重，寫好樣袋后，將樣品放入制樣機內(nèi)粉碎后，取20g左右裝入樣袋送交化驗室，同時附上水份單據(jù)。
3、中高品位原礦。原礦由取樣員將樣品取回后，放入破碎機破碎至一定細度，對樣品進行縮分處理，縮分后取用樣品的質(zhì)量控制在150-200g，進行水份測算工作后，放入烤箱烤干，取出放入制樣機粉碎后取用20g左右裝入相應樣袋送交化驗室，同時附上水份單據(jù)。
4、片區(qū)原礦樣，老虎口綜合樣。樣品送達后，必須根據(jù)其樣簽準確填寫樣袋，用破碎機粉碎至一定細度，對樣品進行縮分處理，縮分后取用樣品的質(zhì)量控制在150-200g，用烤箱烤干，取出放入制樣機粉碎后取用20g左右裝入相應樣袋送交化驗室。對需限時上報的樣品必須轉(zhuǎn)告化驗室工作人員。
5、其余樣品根據(jù)送達人要求及時處理。二、濃細度、粒度、原礦水份
1、濃細度。制樣室當班人員必須每班對車間的濃細度進行四次測量，平均2小時一次，將測量結果填寫于車間白板上并記錄于制樣室臺賬上，不得漏測漏填。
2、粒度。制樣室當班人員必須每班對車間三個系統(tǒng)的碎礦粒度進行測量，且將結果記錄于制樣室臺賬。
3、原礦水份。制樣室當班人員必須每班對所倒片區(qū)的原礦水份及綜合原礦水份進行測量，并記錄于制樣室臺賬。
4、以上記錄必須在交接班時填寫在指定單據(jù)上送交化驗室。
附：快速樣品時間表
早班：09:201*:201*:5015:50中班：17:2019:2021:5023:50夜班：02:0003:201*:5007:50
風景礦業(yè)質(zhì)檢部制樣室安全文明衛(wèi)生規(guī)范要求
為保證分析結果準確，提高工作效率，保證工作環(huán)境，維護部門及公司形象，特制定此要求規(guī)范。
一、制樣室內(nèi)部。必須保證制樣臺潔凈，每次操作完畢后用專用毛巾清潔，不得有灰塵等雜物，制樣工具擺放整齊；磨樣盤必須用鐵砂清洗且用毛巾擦拭干凈，整齊擺放于制樣臺上；樣桶清洗干凈，對桶上遺留物用鋼絲擦拭后，用低濃度洗衣粉水洗凈，沖洗干凈后分類擺放于指定位置，嚴禁亂擺亂放；過濾機、制樣機用干凈毛巾擦拭干凈，不得有灰塵等雜物；烤箱頂部內(nèi)部保證沒有灰塵及樣品殘留；工作臺面、座椅等不得有灰塵。
二、每次操作完成后必須對地板進行清潔，每日中午必須用水沖洗地板，保證衛(wèi)生情況。
三、定期檢查制樣室電線線路，水源，設備工具等，發(fā)現(xiàn)問題及時告知處理。
四、每日對制樣室周邊環(huán)境進行清潔，確保文明衛(wèi)生。五、每日對化驗室所轄衛(wèi)生區(qū)域進行清掃，保證環(huán)境衛(wèi)生。六、為養(yǎng)成節(jié)約的習慣，制樣室沒有人的情況下，需關閉不必要的電器設備，節(jié)約能源。
七、車間測濃細度處的衛(wèi)生必須時刻保持清潔，不工作的時候關閉電燈電源。
八、交接班時，接班人應對以上項目進行檢查，對不符合要求的地方可以要求進行整改，整改不滿意的可以拒絕接班。
九、制樣室工作人員必須嚴格貫徹“四不傷害”思想，確保安全生產(chǎn)。發(fā)現(xiàn)安全隱患及時上報并要求處理。
十、未盡事項以后進行補充，希望大家用心工作，發(fā)現(xiàn)工作中存在的不足，總結好的經(jīng)驗。
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濟南大陸石化有限公司
化驗項目操作規(guī)程
第一章總則
第1條本規(guī)程采用行業(yè)操作規(guī)范，適用于原料油和成品油的各項化驗要求，其結果具有
可重現(xiàn)性；
第2條本規(guī)程由化驗室起草，經(jīng)公司總經(jīng)理審批，其他任何人無權進行隨意
修改和精簡操作。
第二章化驗項目
水分測定實驗
1.準備工作：直行冷凝管一個、接收器一個、圓底燒瓶一個、電熱套一個、量筒一個、
電子秤一個、自吸泵一個、玻璃珠若干、鐵架臺，升降臺等。2.試樣100g，溶劑油80ml，新取井水。3.實驗步驟：
1）取料：使用電子秤稱取100g試樣放入圓底燒瓶，用量筒取80ml溶
劑油放入燒瓶，加10粒左右玻璃珠（防沸）搖動5min，使其混合均勻。
2）組裝儀器，磨砂接口涂凡士林（密封）。
3）操作：用自吸泵吸取水桶中水將冷凝管注滿，盡量保持水的流動和水
的溫度。開始加熱（10格），待有回流（8-5格），調(diào)整加熱溫度，控制回流速度，出水（3格），保持每秒鐘2-4滴回流。
4）收集：當接收器內(nèi)的水不再增加。而且溶劑的上層液完全透明時應
停止加熱。再用20ml左右溶劑將冷凝管管壁的水分沖洗收集，記下所收集水分。
4.清洗：待儀器冷卻后自上至下拆卸。將容器內(nèi)的廢液全部排出后使用輕
質(zhì)油和乙醇依次清洗后放置通風處或烘干。
5.注意事項：1）玻璃珠必須放，防止爆沸。
2）井水溫度要涼。
3）冷凝管先注滿水后再加熱，如果實驗過程中發(fā)現(xiàn)沒有冷
凝管注水則應先停止加熱再注水。開口閃點實驗
1.準備工作：液化氣，火柴，成品潤滑油（取樣量達到取樣杯刻度即可）。2.備注預計閃點：210℃。
3.實驗步驟：1）用溶劑油將油杯洗刷晾干后倒入潤滑油至刻線，把溫度計放入液下至底部6mm，開始加熱，150v加熱。
2）當試樣溫度達到預期閃點前56℃（154℃）時減慢加熱
速度（100v），使試樣在達到閃點前28℃（182℃）時的升溫速度為5-6度/min,在預期閃點前28℃時開始點燃試驗火焰，并調(diào)節(jié)火焰直徑為3-4mm的球形火焰，開始使用試驗火焰劃掃。
3）溫度每升高2℃劃掃一次，當試樣任何一點出現(xiàn)藍色閃
火時，立即記錄溫度計的數(shù)值，作為觀察閃點。
4．清洗：待容器冷卻后將油杯內(nèi)廢液倒出，用溶劑清洗油杯后放置通風處晾干。
密度測定實驗
1201*年11月實驗室濟南大陸石化有限公司
1.準備工作：試樣（儀器500ml或量筒250ml），密度計，溫度計，密度試驗器。
2.實驗步驟：取原料放入密度試驗器量筒3/4處，將量筒放入恒溫浴缸內(nèi)，插入溫度計并調(diào)節(jié)恒溫浴缸的溫度使其恒溫調(diào)節(jié)并取相應密度計放入試樣中靜置后讀出數(shù)據(jù)。
3.清洗：將量筒內(nèi)廢液倒出，密度計和量筒使用溶劑油和乙醇依次沖洗，晾干。
4.注意事項：pv=pv+sv（加上/減去上次的差數(shù)）。減壓蒸餾
1.準備工作：真空泵，真空計，回流瓶，接收瓶，冷凝管，蒸餾燒瓶，溫度計兩個，牛角管一個，玻璃三通兩個，玻璃活塞兩通兩個，橡膠管若干，瓶塞，電子加熱套，電子天枰，玻璃珠若干，鋼絲球，石棉布，試樣（廢機油200g）。
2.實驗步驟：1）取樣：使用電子天枰取200g試樣放入蒸餾燒瓶。2）組裝儀器，蒸餾燒瓶內(nèi)放入玻璃珠（防沸），插入兩個溫
度計，一個要伸入液面內(nèi)觀察液相，一個伸入玻璃側支稍下觀察氣相，鋼絲球作為填料放在氣相溫度計下側使其不要接觸。蒸餾燒瓶使用石棉布包裹，保溫防爆。
3）操作：打開真空泵，調(diào)節(jié)真空計�？词欠裾婵眨婵涨�
況下，開始加熱。10-15格（200℃）加熱，記錄時間和初餾點。初餾點后5min記錄一次氣相和液相溫度，液相溫度達到308℃時停止加熱，算出其出油率。
3.清洗：待儀器冷卻后將廢液全部排出，用溶劑油，水和乙醇依次沖洗，放置通風處晾干或烘干。
4.注意事項：1）試樣必須經(jīng)脫水
2）組裝儀器時內(nèi)部溫度必須在100度以下。
3）真空泵必須待液相溫度降至280℃以下才可關閉，否則
可能會引起爆炸式燃燒。
4）減壓示意圖如下所示：
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常壓蒸餾：
1.準備工作：單塞溫度計一個，蒸餾燒瓶，冷凝管，牛角管，接收瓶，萬用電爐，鐵架臺，玻璃珠若干，石棉布。2.實驗步驟：1）取樣200g。
2）組裝儀器，蒸餾燒瓶內(nèi)放入玻璃珠，插入溫度計觀察氣
相，蒸餾燒瓶石棉布包裹。
3）1000w加熱，維持在氣相300度左右。4）計算出油率。
3.清洗：待儀器冷卻后將廢液全部排出，用溶劑油，水和乙醇依次沖洗，放置通風處晾干或烘干。酸堿性實驗：
1.準備工作：錐形燒瓶2個，分液漏斗一個，加熱器一個，分液漏斗夾持器，試管三支，試管架，滴定管，甲基橙溶液，酚酞溶液，試樣50ml,蒸餾水，量筒。
2.實驗步驟：1）取樣：量取50ml試樣和50ml蒸餾水放入錐形燒瓶。
2）加熱試樣至50℃停火，自行升溫到60℃，倒入分液漏斗，
然后輕輕搖動分液漏斗5分鐘，不許乳化，放出澄清后下部的水層，經(jīng)
濾紙過濾至錐形燒瓶。
3）向兩個試管中分別放入部分提取物，在第一支試管中滴
入2滴甲基橙溶液，并將它與裝有相同體積蒸餾水和甲基橙溶液的第三支試管相比較，如果提取物呈玫瑰紅色，則表示所測石油產(chǎn)品內(nèi)含水溶性酸存在，在第二支試管中滴入3滴酚酞溶液，如果呈玫瑰色或紅色，則表示所測石油產(chǎn)品中有水溶性堿存在。
3.清洗。待儀器冷卻后將廢液全部排出，用溶劑油，水和乙醇依次沖洗，放置通風處晾干或烘干。粘度測定實驗：
3201*年11月實驗室濟南大陸石化有限公司
1.準備工作：粘度計，溫度計,秒表,試樣（潤滑油10ml）,橡皮管，運動粘度測定器。
2.實驗步驟：1）設定恒溫浴溫度40℃，取適當粘度計（1.5mm），在裝試樣之前將橡皮管套在支管7上，用橡皮塞堵住管身6的管口，同時倒置粘度計，然后將管身1插入試樣中，這時用橡皮球通過橡皮管將液體吸到標線b，不要使液體發(fā)生氣泡和裂隙，當液面到達b線時提起粘度計并迅速恢復正常狀態(tài)。
2）將管身1管端外壁所沾多余試樣擦去，并從支管7取下橡皮管套在管身1上。將裝有試樣的粘度計浸入事先準備好的恒溫浴中，并用夾子將粘度計固定在支架上，在固定位置時必須把毛細管粘度計的擴張部分2浸入一半。
3）插入溫度計使水銀球的位置接近毛細管中央點的水平面，并使溫度計上要測溫的刻度位于恒溫浴的液面上10mm處。利用鉛垂線將粘度計調(diào)整為垂直狀態(tài)，恒溫調(diào)節(jié)。用橡皮球從管身1口所套著的橡皮管將試樣吸入擴張部分3，使試樣液面稍高于標線a。
4）觀察試樣的流動情況，液面正好達到標線a時開動秒表，液面正好流到標線b時停止秒表。記錄流動時間，重復4次。
5）取每次流動時間的平均值。T50=t1+t2+t3+t4/4,允許差數(shù)t50*0.5%，v50=常數(shù)c*t50.
3.清洗。待儀器冷卻后將廢液全部排出，用溶劑油，水和乙醇依次沖洗，放置通風處晾干或烘干。柴油餾程
1.準備工作：100ml量筒，250ml蒸餾燒瓶，萬用電爐，冷凝管，牛角管。2.實驗步驟：1）量筒取100ml樣品放入蒸餾燒瓶中，注意不能倒到支口中，同一量筒做接收，用脫脂棉蓋好。
2）初餾后，記錄5，1090，95回收體積的溫度，記錄終
餾點。
3）將燒瓶內(nèi)剩余液體盡量倒入5ml量筒內(nèi)（開始調(diào)整溫度
時1min記錄一次）。
3.注意事項：此試驗前提必須滿足以下條件（否則實驗重做）：
a，開始加熱到初餾為515min，（8格）。
b，5%餾出到5ml殘留，保持餾出4-5ml/min,（5格并降升降臺半cm）。c，從5ml殘留到終點時間，最后一次調(diào)整加熱，不大于5min。（10格）。
d，液相365攝氏度停火。出現(xiàn)煙霧停火，并記錄溫度（分解點）。4.清洗。待儀器冷卻后將廢液全部排出，用溶劑油，水和乙醇依次沖洗，放置通風處晾干或烘干。閉口閃點（潤滑油）
1.準備工作：閉口閃點實驗器，潤滑油，煤氣，火柴，溫度計。2.實驗步驟：1）預計閃點190度。130v---150v-----160度（80v）-----177度（100v）。
2）取試樣到油杯刻線，加溫并不斷攪拌。
3）到預計閃點前40度時控制升溫速度，到預計閃點前20度（170度）
時升溫每分鐘2-3度，到達預期閃點前10度時，閃點低于104度的每高1度點火，閃點高于104度每2度點火。
3.清洗。待儀器冷卻后將廢液全部排出，用溶劑油，水和乙醇依次沖洗，放置通風處晾干或烘干。
4201*年11月實驗室濟南大陸石化有限公司
閉口閃點（柴油）
1.準備工作：閉口閃點實驗器，柴油，煤氣，火柴，溫度計。2.實驗步驟：1）取試樣到油杯刻線，加溫并不斷攪拌。
2）每分鐘記錄一次，每分鐘升溫2-3度，預計閃點45度以上，
35度開始點火，每高1度點火。
3.清洗。待儀器冷卻后將廢液全部排出，用溶劑油，水和乙醇依次沖洗，放置通風處晾干或烘干。
5201*年11月實驗室
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